De la synthèse à la purification : 5 conseils pour un process plus simple et plus rapide

Vous souhaitez faire une purification de la façon la plus simple possible? Facile, n’est-ce pas ?

Vous commencez alors à préparer votre mélange réactionnel, vous pensez à surveiller la réaction, à confirmer le produit d’intérêt, à développer la méthode de purification…

Cet article met en lumière les moyens de rendre la purification plus facile que jamais. Vous trouverez ci-après des conseils sur le contrôle des réactions, la purification et l’identification des fractions.

1. Réalisation et suivi de votre réaction

Avant de réaliser votre purification, plusieurs décisions seront à prendre. Ces décisions peuvent transformer le simple processus de purification en une longue aventure de préparation d’échantillons et d’attente des résultats LC/MS.

Conseil n° 1 : réduisez les temps d’attente

Si vous pensez que la LC/MS est la meilleure solution, nous vous invitons à reconsidérer cette position. En effet, le suivi des réactions peut être effectué beaucoup plus rapidement et facilement en utilisant des technologies alternatives comme la CCM. Pensez à ce dont vous avez vraiment besoin : une réponse rapide à la question “Ai-je synthétisé mon composé ?” Cherchez à trouver cette réponse de la manière la plus simple possible, en utilisant la technologie la plus simple (même basique) que vous avez sous la main dans votre laboratoire.

Conseil n°2 : réduisez le temps de préparation d’échantillons

Si vous choisissez d’utiliser la voie CCM plutôt que la LC/MS pour surveiller la réaction, il vous restera encore quelques étapes pour mener à bien la purification. A savoir, la tache fastidieuse de gratter les spots, de les préparer dans un solvant pour les injecter directement dans le spectromètre de masse. Ce peut être l’occasion d’explorer d’autres technologies comme un lecteur de plaques CCM. Cette technologie plus récente permet d’analyser les plaques CCM par simple pression sur un bouton. Pas de grattage. Pas de préparation d’échantillon. Pas de nettoyage. Les résultats sont disponibles en quelques secondes.

Imaginez : votre réaction est terminée et votre composé d’intérêt identifié par simple pression sur un bouton !

 

2. Purification : Utiliser les outils à portée de main

Grâce à l’intelligence artificielle, aux exécutions automatiques de plusieurs processus chimiques fastidieux, nous avons évolué vers une époque où de nombreux experts ont pensé à tout pour vous faciliter ce process.

Conseil n°3 : Simplifiez le développement de la méthode de purification

Plusieurs questions se posent lors de l’élaboration de la méthode de purification et quelques réponses peuvent demeurer en suspens. Quelles sont vos valeurs Rf ? Quelle colonne devez-vous choisir ? Quel gradient utiliser? Votre système de purification puriFlash^® répondra automatiquement à l’ensemble de ces questions :

Téléchargez notre app : “TLC to Flash & Prep Chromatography”. Prenez une photo de votre plaque CCM, les composés sont détectés automatiquement, indiquez les composés d’intérêts, les solvants utilisés, la quantité à purifier et transférez le tout directement au système de purification puriFlash^®.

Genius l’intelligence embarquée dans le logiciel Intersoft X vous propose la méthode idéale avec la meilleure colonne pour réussir votre purification. Vous ne l’avez pas en stock ? Pas de problème il s’adapte.

 

3. Identifier les fractions collectées

Vous avez réussi votre purification et vous vous sentez confiant dans le travail que vous avez accompli jusqu’à présent. Vous n’avez pas perdu de temps à surveiller votre réaction et à préparer votre méthode, vous avez laissé Genius vous guider dans le développement de méthode. Mais que faire maintenant ?

Conseil n°4 : Simplifier l’identification des fractions

Il n’y a pas une seule façon d’identifier un composé. Comme nous l’avons indiqué précédemment, la CCM est une alternative idéale à la LC/MS pour le suivi des réactions. Maintenant, comment identifier rapidement les fractions collectées dans vos tubes sans perdre votre précieux temps ?

Des outils comme la sonde Advion ASAP^® pour les liquides et les solides seront idéaux pour cela. La sonde ASAP^® pourra être plongée dans l’un des tubes et ensuite insérée dans la source APCI du spectromètre de masse expression^® CMS. Cela permet une identification directe sans préparation d’échantillon.

 

Conseil n°5 : Collectez les composés en fonction de leur masse

La détection est un paramètre crucial dans la réussite de vos purifications. Généralement, les détecteurs le plus utilisés en purification sont l’UV et le DEDL. Mais ces détecteurs vous informent seulement sur la présence ou non des composés mais ne donnent aucune information sur leur nature. L’ajout d’un spectromètre de masse comme détecteur additionnel permet d’identifier les composés. Avec le couplage d’un système puriFlash^® et du spectromètre de masse expression^® CMS, vous pouvez ainsi collecter directement vos composés d’intérêts en fonction de leur m/z.